合成實例1:C.I.熒光增白劑162(熒光增白劑AT)的合成。

(1) 工藝流程:

    

(2) 反應(yīng)式：

(3)操作:

在反應(yīng)釜中加人30kg水、30kg40%的--甲胺,40kg4-氯萘-1,8-二甲酸酐,加熱,回流,進行N-甲基化反應(yīng),反應(yīng)1h后，降至室溫,過濾,得到黃色漿狀物N-甲基-4-氯-1,8-蔡酰亞胺粗品,用醋酸重結(jié)晶粗品，得到精制品黃色結(jié)晶物約30kg,其熔點為166~168C.

將上述精制品加人反應(yīng)釜中,加人60kg30%的甲醇鈉一甲醇溶液,再加入少量醋酸鈉,攪拌下加熱回流4~5h。趁熱過濾,若太稠可加入一定量的甲醇稀釋后過濾,濾液冷卻,析出的結(jié)晶物就是C.L.熒光增白劑162粗品。水洗,干燥，用甲醇或乙醇重結(jié)晶得到熒光增白劑精制品。

合成實例2:熒光增白劑EFR(Leukophor EFR)的合成。

(1) 工藝流程:

(2) 反應(yīng)式：

(3)操作:

①氯化:將120kg苊和140kg亞硫酰氯加人反應(yīng)簽中,攪拌,冷卻至0~5C,再加人4kg無水三氧化鋁,升溫至15~18C,在此溫度下反應(yīng)5h。然后減壓蒸餾,收集壓力為1.3kPa左右下190~215C的餾分,即得到4,5-二氯苊。

②氧化:將4,5-二氯苊加到400kg的氯苯中，加人500kg重鉻酸鉀,在攪拌下滴加濃硫酸500kg并逐漸升溫至回流,回流反應(yīng)8h,然后用水蒸氣蒸餾法蒸出氯苯,冷卻,過濾,得黃色漿狀的4,5-二氧-.1,8-蔡酐。

③N-甲基化:將4,5-二氣-1,8-素酐加人已裝有1500kg甲醇的反應(yīng)釜中,加入30kg 40%的甲胺水溶液，在65C回流2h。然后冷卻,過濾,回收甲醇,濾餅用苯重結(jié)晶，得到N-甲基-4,5-二氣-1,8-萘酰亞胺結(jié)晶，其熔點為245~248C.

④乙氧基化:在反應(yīng)釜中加人235kg25%的乙醇鈉一乙醇溶液，然后加入N-甲基-4,5-二氯-1,8 -蔡酰亞胺和少量的無水醋酸鈉，在80'C回流狀態(tài)下反應(yīng)4~5h。反應(yīng)完畢蒸出部分乙醇,冷卻,過濾，得到熒光增白劑EFR粗品。

⑤精制:將熒光增白劑EFR粗品加入8倍量左右的乙酸中,加熱溶解,重結(jié)晶,冷卻析出黃綠色針狀結(jié)晶,過濾得增白劑精制品。

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